II.2.2.2. Аналитический блокУзлы аналитической системы хроматографа, выполняющие функции дозирования проб, газохроматографического разде\ления и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке. Основу конструкции аналитического блока составляет термостат колонок, на котором размещены до\заторы и детекторы со своими элементами термостатирования. К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и до\полнительное аналитическое оборудование для предваритель-ной подготовки пробы.Собственно термостат колонок представляет собой камеру размерами 380 х 275 х 210 мм с принудительной циркуляцией воздуха. По сторонам камеры в вертикальной плоскости уста\навливаются две колонки, концы которых непосредственно при\соединяются к испарителям (или газовому дозатору), и детек\торам. Температура в камере может поддерживаться от 50 до 400 `С со стабильностью на уровне a(0,05-0,15)`С в зависимо\сти от заданной температуры. Погрешность установки темпе\ратуры не превышает a2,5% от задаваемого значения, а максимальное отклонение от средней температуры при многократном задании (воспроизводимость) не выходит за пределы a0,25 `С.Линейное программирование температуры возможно во всем диапазоне со скоростью от 1 до 25`С/мин с относительным от\клонением скорости не более a5%. Возвращение к начальной температуре после цикла программирования осуществляется автоматически. Для исключения перегрева термостата при температурах, близких к комнатной, предусмотрено поступле\ние в термостат холодного воздуха путем автоматического при- открывания двери. Для предотвращения аварийного перегрева используется предохранитель, отключающий нагреватель при температуре около 420 `С.Работа с температурами ниже комнатной (от 100 `С) дости\гается подачей в термостат жидкого азота через электромаг\нитный клапан, устанавливаемый на аналитический блок при необходимости. В верхней части аналитического блока (над камерой термостата колонок) расположены два идентичных ис\парителя, один пламенно-ионизационный детектор и свободное гнездо для другого пламенного детектора, детектор по тепло\проводности или электронозахватный (или свободное гнездо для их установки), клеммные колодки для электрических со\единений испарителей и детекторов, трубки для подвода газа- носителя, водорода и воздуха к испарителям и пламенным де\текторам. На задней стенке аналитического блока находятся разъемы для кабельных соединений с другими блоками хрома\тографа, штуцеры для подключения газовых линий и сетевой шнур.На передней панели аналитического блока расположен кно\почный выключатель СЕТЬ. В модификации БА-121 (исполне\ние 560-02), кроме того, имеются клавиша АНАЛИЗ для вклю\чения цикла программирования температуры и индикаторы ра\боты нагревателей.Каждый испаритель представляет собой металлический блок, обогреваемый плоскими нагревателями, содержащий ка\меру испарения (рис. II.44), закрытую сверху термостойким ре\зиновым уплотнением. Испарение жидкой пробы, введенной ми\крошприцем, происходит внутри удлиненной начальной части насадочной колонки, вводимой в испаритель до упора. Для ра\боты с капиллярными колонками к штуцеру испарителя при\соединяется специальная камера для деления пробы с потоком газа-носителя, при этом начало капиллярной колонки вводится в камеру, как показано на рис. II.45. Выходная трубка сброса камеры делителя пробы выводится из термостата и присоеди\няется к предварительно установленному на его правой стенке Рис. II.44. Испаритель жидких проб для насадочных колонок.1 термопреобразователь ЭСП-01; 2 нагреватель; 3 втулка; 4 гайка; 5 прокладка из термостойкой резины; 6 шайба; 7 колонка; 8 трубка подвода газа-носителя; 9 слой сорбента.дросселю, управляющему соотношением деления потока газа- носителя с пробой. Для сохранения оптимального для детек\тора расхода газа-носителя при работе с капиллярной колонкой с помощью специального тройника через свободный испаритель осуществляется дополнительный поддув газа-носителя в детек\тор.Кран-дозатор для введения газовых проб при необходимо\сти монтируется на правой стенке аналитического блока таким Рис.II.45. Ввод пробы в капиллярную колонку.а монтаж капиллярной колонки в термостате хроматографа: 1 штуцер пламенно-ионизационного детектора; 2 камера термостата (верхняя стенка); 3 винт М4; 9 скобы; 5 вкладыш испари\теля; 6 графитовая конусная муфта; 7 конусная муфта; 8 гайка; 10 капиллярная колонка;6 вкладыш испарителя для капиллярных колонок: 1 линия подвода газа-носителя; 2 линия сброса; 3 капиллярная колонка.образом, что дозирование осуществляется только в правую ко\лонку. При этом газовая проба подается в колонку непосред\ственно, минуя испаритель. Положение крана в блоке дозирова\ния газов БДГ-115 вместе с пневмоприводом и клапанами пока\зано на рис. II.46. На передней панели блока имеется тумблер ручного включения привода крана. Автоматическое управле\ние краном по временной программе осуществляется системой САА-06-03 или пультом управления ПУ-013.Газовый дозатор представляет собой кран (рис. II.47) с пово\ротной головкой, на которой установлена сменная доза, проду\ваемая в одном положении крана анализируемым газом, в дру\гом газом-носителем. Дозы объемом 0,125; 0,25; 0,5 и 1,0 см3 проградуированы с погрешностью не более a4%, а доза объ\емом 2,0 см3 a2%. Рис. II.46. Блок дозирования газов.1 газовый кран-дозатор; 2 сменная доза; 3 переходная трубка кран колонка; 4, 9 элемент термостатирования; 5 пнев- моцилиндр; 6 поршень; 7 пневмопривод; 8 электропневмопре- образователь.На задней стенке блока БДГ-115 имеются штуцеры для ввода газа-носителя, анализируемого газа и воздуха для управления краном-дозатором. Термостат крана соединяется кабелем с со\ответствующей клеммной колодкой на аналитическом блоке для включения в канал термостатирования.Пламенные детекторы различных типов устанавливаются на общее основание (переходную камеру), термостатируемое в ин\тервале температур от 50 до 400`С. При этом возможны сле\дующие сочетания: ПИД ПИД, ПИД ТИД и ПИД ПФД. Обязательная в каждой модели ячейка ПИД находится справа, на посадочное место слева монтируется вторая ячейка ПИД или ТИД, или ПФД. При использовании двух ячеек ПИД сигнал может быть снят с соединенных между собой электродов детек\торов или с каждого детектора отдельно. На аналитический блок может быть установлен, кроме того, или ДТП, или ЭЗД (ДПР) со своим термостатом.Колонки всех типов при соединении со штуцерами дозато\ров и детекторов уплотняются с помощью конусных графитовых муфт, Рис. II.47. Кран-дозатор.
ГЛАВА II. Аппаратура для газовой хроматографии. Лабораторные газовые хроматографы. Хроматографы серии "ЦВЕТ-500М". Аналитический блок.
» » » » ГЛАВА II. Аппаратура для газовой хроматографии. Лабораторные газовые хроматографы. Хроматографы серии "ЦВЕТ-500М". Аналитический блок.
Загрузка. Пожалуйста, подождите...
ГЛАВА II. Аппаратура для газовой хроматографии. Лабораторные газовые хроматографы. Хроматографы серии "ЦВЕТ-500М". Аналитический блок. » Новости, статьи, документы по лабораторному оборудованию
Комментариев нет:
Отправить комментарий